IJAC 国际分析化学杂志》上 1687 - 8779 1687 - 8760 Hindawi 10.1155 / 2020/8864144 8864144 研究文章 识别:三聚氰胺分子印迹聚合物的选择性和敏感的食品样品中三聚氰胺的测定 https://orcid.org/0000 - 0002 - 6307 - 8003 Biabani Mohadese 1 https://orcid.org/0000 - 0003 - 0661 - 185 x Nezhadali Azizollah 1 https://orcid.org/0000 - 0001 - 5031 - 6327 Nakhaei 艾哈迈德 2 https://orcid.org/0000 - 0001 - 7282 - 6061 Nakhaei 侯赛因 3 法- 阿 1 化学系 Payame努尔大学 邮政信箱19395 - 4697 德黑兰 伊朗 pnu.ac.ir 2 年轻的研究人员和精英俱乐部 马什哈德分支 伊斯兰自由大学 马什哈德 伊朗 azad.ac.ir 3 健康促进研究中心 扎黑丹大学医学科学 扎黑丹 伊朗 zaums.ac.ir 2020年 4 11 2020年 2020年 19 8 2020年 5 10 2020年 20. 10 2020年 4 11 2020年 2020年 版权©2020 Mohadese Biabani et al。 这是一个开放的文章在知识共享归属许可下发布的,它允许无限制的使用,分布和繁殖在任何媒介,提供最初的工作是正确的引用。

在这项研究中,构造一个敏感和选择性传感器测量三聚氰胺(MEL)使用分子印迹聚合物(MIP)技术。化学和电化学技术用于构建MIP和定量测量。构建传感器与GO-Fe修改3O4@SiO2纳米复合材料。使用统计方法筛选和优化的因素,包括Plackett-Burman设计(PBD)和中心合成设计(CCD)。在优化条件下,显示一个MIP传感器线性范围从5.0×10−71.0×10−5与相关系数(M梅尔浓度 R20.9997)。检测得到的极限(0.028 µ米)高度可再生的反应(RSD为2.15%, n= 4)。电化学传感器显示良好的梅尔在食品样品的测定结果。

 Payame努尔大学 1。介绍

三聚氰胺(MEL) ( 方案1),triamino三嗪是一种有机化合物,公式C3H6N6,其中包含67%的氮质量。梅尔可以结合生产三聚氰胺树脂的甲醛和其他代理。这种树脂是典型的持久的热固性塑料用于高压装饰层压制品和干擦板。梅尔泡沫用作隔热,隔音材料,聚合物清洁产品。除此之外,它是用于粘合剂、油漆、免烫面料,纺织,玷污抑制剂、纸张涂料和肥料混合物( 1]。因为它有蛋白质像属性,它有时被非法添加到食品像宠物食品,液态奶,酸奶,鸡蛋,冷冻甜点、奶粉、麦片产品,糖果,蛋糕和饼干,蛋白粉,和一些加工食品蛋白质含量增加明显。梅尔的摄入可能会导致生殖损伤,或膀胱或肾结石、膀胱癌。这也是一个刺激物当吸入或接触皮肤或眼睛。联合国食品标准机构设置允许的最大数量的梅尔在婴幼儿配方奶粉1毫克/公斤和化学的数量允许在其他食品和动物饲料2.5毫克/公斤。虽然不具有法律约束力,让国家禁止进口水平含量过高的产品梅尔( 2- - - - - - 4]。

三聚氰胺(MEL)的结构。

各种分析方法描述的决心非常低的梅尔在不同样本,包括气相色谱法( 5),毛细管区带电泳( 6),高效液相色谱法( 7,反相高效液相色谱法与固相萃取( 8]。尽管这些方法已经成功地使用,它们是昂贵和耗时,需要高技能使用。相反,电化学方法简单,快速,便宜,和有用的研究工具为研究大范围的分子,它们可以是一个有趣的替代其他仪器技术。梅尔是一个nonelectroactive分子,但使用一些电活性材料,称为探针,电化学方法可以用来测量梅尔( 9]。[Fe (CN)6]3−/ (Fe (CN)6]4−解决方案是一种常见的电化学指标nonelectroactive分子( 10]。

有效的分离方法之一,近年来出现的分子印迹聚合物(MIPs)。MIP被同时聚合功能和合成交联单体,在模板分子的存在,作为一个强大的,敏感的,有选择性的吸收器对模板分子的识别和测量。MIPs有几个优点,包括低成本、良好的物理和化学稳定性、高选择性、和简单 11- - - - - - 15]。MIPs已经广泛应用于固相萃取( 16],色谱分离[ 17),药物释放 18),反应催化剂( 19)、酶模拟( 20.)、癌症生物标记和病毒( 21),和传感器( 22- - - - - - 24]。沉淀聚合生产MIPs更受欢迎,因为在这种方法中,常规形状MIP珠子了,微球聚合物链单独生长。此外,该方法不需要porogen代理和简单和快速的过程。因为神奇的化学方法的优势构建MIP和电化学测定方法,他们的组合是一个聪明的工具来实现一个新的选择性和敏感技术( 25- - - - - - 27]。吡咯是一个有趣的功能单体,因为它适用于自然pH值范围,及其聚合物是由化学和电化学稳定性高的容易( 28- - - - - - 30.]。低导电率是最常见的MIP传感器问题导致电子转移和低敏感性下降。因为表面形成厚聚合物膜电极。传感器的灵敏度和性能与纳米粒子增强新兴MIP ( 31日]这团建设导致高,导致表面积增加每单位重量的聚合物。此外,由于MIP /纳米颗粒的几何特征,目标分子的渗透进入聚合物龋齿增加,导致更快的传质速率( 32- - - - - - 36]。纳米材料如碳纳米管,石墨烯氧化物(去),和金属氧化物纳米粒子如氧化锌、铁3O4,CuS、SiO2,TiO2是适合提高MIPs的选择性和灵敏度。此外,核壳纳米结构是一种新的纳米材料。在这些纳米结构,纳米颗粒是由另一个纳米涂层。许多属性的核壳纳米粒子比单一纳米粒子更有效率和改进。由于这些纳米结构的独特属性,包括独特的机械,光学,热性能,利用核壳纳米粒子在最近几年增加( 37, 38]。在这些结构中,壳是用来保护核心粒子物理和化学变化。壳的另一个潜在的目的是提高核心粒子表面的活动以及稳定和散射。通过表面涂层,核心粒子可以有磁性,光学,催化壳粒子所特有的属性( 39- - - - - - 41]。在目前的工作中,利用核壳纳米粒子,采用溶胶-凝胶法、表面的铁3O4纳米颗粒沉积在纳米颗粒都被覆盖上一层SiO2纳米颗粒,最后,GO-Fe3O4@SiO2纳米复合材料。

在这项研究中,一个电化学传感器是梅尔的决心。首先,化学聚合吡咯进行了在梅尔的存在,然后,通过移除MIP的梅尔·孔,它沉积在Pt的裸电极构建电化学传感器的选择性和敏感microsolid-phase预选传感器梅尔的决心。多元技术包括Plackett-Burman设计(PBD)和中心组合设计(CCD)被用于筛选和优化的影响因素梅尔的提取和检测的性能,分别。

 2。结果与讨论

循环伏安法(CV)是一种可逆的电化学技术用于研究电活性物种的电化学行为。然而,对于nonelectroactive物种,一些电活性材料用作探针。铁(CN)的解决方案64−和铁(CN)63−是一个最受欢迎的调查分析过程中使用( 42]。在目前的工作,MIP / GO-Fe的氧化电流3O4@SiO2/ Pt电极作为工作电极在0.3解决方案(Fe (CN)6]4−和(Fe (CN)6]3−在装货前测量电极在梅尔标准解决方案( 我 p)。后加载MIP / GO-Fe3O4@SiO2/ Pt电极与梅尔的标准溶液、氧化电流(I米兰理工大学管理学院(Fe) 0.3解决方案(CN)6]4−和(Fe (CN)6]3−测量和氧化电流减少(∆ 我= 我 p- - - - - - 我米兰理工大学管理学院)计算量梅尔被困在分子印迹聚合物的孔。

2.1。实验设计 2.1.1。筛选的重要因素

最大化的数量和精度信息收到从一个给定的一组实验,计划序列的实验∆连接输入变量的变化和变化 我设计。这个实验设计促进反应变化和如何交互的研究在不同的变量设置。PBD设计,作为一个伟大的价值筛选实验,确定了有效的因素,减少了运行的数量( 43]。在目前的工作,九个因素为调查,选择GO-Fe的数量3O4@SiO2(g) (A), (PY) / (MEL) (B),提取溶剂(C)、FeCl的数量3(g) (D),搅拌的速度聚合溶液(r.p.m。) (E)、MIP / GO-Fe的数量3O4@SiO2(g) (F),聚合时间(h) (g),搅拌速率加载解决方案(r.p.m) (h)和加载时间(分钟)(J)。低和高水平被认为是为每个变量。PBD设计进行了九个因素,包括12个随机运行。表 1显示了12-run PBD实验结果设计。

PB实验设计矩阵的结果。

运行命令 一个 B C D E F G H J ∆ 我( μ一)
1 0.6 15 乙腈 0.3 150年 0.005 24 500年 10 21.71
2 0.6 25 甲醇 0.8 150年 0.005 12 500年 10 19.53
3 0.2 25 乙腈 0.3 450年 0.005 12 200年 10 19.70
4 0.6 15 乙腈 0.8 150年 0.05 12 200年 5 18.80
5 0.6 25 甲醇 0.8 450年 0.005 24 200年 5 19.64
6 0.6 25 乙腈 0.3 450年 0.05 12 500年 5 19.79
7 0.2 25 乙腈 0.8 150年 0.05 24 200年 10 18.67
8 0.2 15 乙腈 0.8 450年 0.005 24 500年 5 21.41
9 0.2 15 甲醇 0.8 450年 0.05 12 500年 10 19.81
10 0.6 15 甲醇 0.3 450年 0.05 24 200年 10 21.37
11 0.2 25 甲醇 0.3 150年 0.05 24 500年 5 18.63
12 0.2 15 甲醇 0.3 450年 0.005 12 200年 5 18.76

数据 1(一)和 1 (b)说明了标准化的帕累托图的主要影响PBD设计和主要影响情节伏安响应在95%置信水平 p ≤ 0.05 ,分别。帕累托图显示的影响B, E ,和G因素是最重要的分析过程。∆的主要影响情节 我显示了每个因素的有效水平。因此,低水平和E B因素和G因素在高层有更多的影响实验中,需要优化更准确。

(一)帕累托图;(b)的主要情节的影响。

 2.1.2。优化

CCD是一个简单的和有用的设计用来优化范围广泛的经验有效的因素( 44]。与20分三级CCD进行流程的优化筛选后的PBD设计。结果如表所示 2为每一个实验。

CCD矩阵和实验结果。

运行命令 B E G ∆ 我( μ一)
1 10 300年 0.03 20.43
2 20. 300年 0.03 23.38
3 10 600年 0.03 20.32
4 20. 600年 0.03 26.60
5 10 300年 0.07 29.22
6 20. 300年 0.07 22.17
7 10 600年 0.07 26.01
8 20. 600年 0.07 21.87
9 15 450年 0.05 22.78
10 15 450年 0.05 22.84
11 15 450年 0.05 25.46
12 15 450年 0.05 26.11
13 10 450年 0.05 25.01
14 20. 450年 0.05 27.77
15 15 300年 0.05 25.73
16 15 600年 0.05 25.63
17 15 450年 0.03 25.32
18 15 450年 0.07 25.38
19 15 450年 0.05 25.73
20. 15 450年 0.05 25.87

这个分析的目的是增加∆ 我,这是一个衡量梅尔分子被困在印迹聚合物孔。下面的方程是基于回归分析获得: (1) Δ 我 = − 13.96 + 4.138 B − 0.00837 E + 370.2 G − 0.11227 B 2 + 0.000007 E 2 + 1933年 G 2 + 0.001040 是 − 25.525 BG − 0.2758 如 。

使用方差分析(方差分析),提出了表 3的验证,统计结果进行了分析。 R2和 R2邻接的为模型获得了99.29%和98.65% p ≤ 0.05 ,分别。的lack-of-fit P 值为0.171。根据响应面优化,得到最优条件为11.8和300 r.p.m。和0.07 g B, E, g因素,分别。

评价数学模型的方差分析结果得到的响应面设计。

源 DF一个 轮廓分明的党卫军b 轮廓分明的女士c F价值 P 价值
线性 3 13.136 4.3788 59.49 0.001
广场 3 27.170 9.1495 124.30 0.001
交互 3 62.467 20.8224 282.89 0.001
Lack-of-fit 5 0.524 0.1049 2.48 0.171
纯粹的错误 5 0.212 0.0424
总 19 103.788

一个自由度;b调整平方和;c调整意味着广场。

 2.1.3。表面特征

GO-Fe的形态结构3O4@SiO2纳米复合材料(图 2(一个)),MIP / GO-Fe3O4@SiO2(图 2 (b)),夹/ GO-Fe3O4@SiO2(图 2 (c))通过扫描电子显微镜(SEM)进行了调查。图 3显示了非晶态GO-Fe的形象3O4@SiO2纳米复合材料在50000年的放大。图 2 (b)显示了一个统一的网络漏洞的印迹聚合物膜扩散到GO-Fe的表面3O4@SiO2纳米复合材料。SEM图像(数据 2 (b)和 2 (c)MIP)展示的重要形态区别/ GO-Fe3O4@SiO2和夹/ GO-Fe3O4@SiO2,分别。聚合条件,如的类型(PY) / (MEL)、聚合溶剂、聚合时间,是有效的在印迹聚合物 45]。MIP的SEM成像清晰地显示了一个不规则的形态,促进了快速绑定模板分子的聚合物( 46]。MIP / GO-Fe的表面3O4@SiO2展品比夹/ GO-Fe的孔隙度3O4@SiO2(数据 2 (b)和 2 (c))。梅尔在聚合溶液的存在导致MIP电影和黑洞的形成改变了形态的聚合物 47]。

(一)GO-Fe的扫描电镜图像3O4@SiO2, (b) MIP / GO-Fe3O4@SiO2,(c)和夹/ GO-Fe3O4@SiO2。

0.3米的简历voltammograms探测解决方案在表面(a)卸载MIP / GO-Fe3O4@SiO2/ Pt, (b)夹/ GO-Fe加载3O4@SiO2/ Pt, (c)加载MIP / Pt和(d) MIP / GO-Fe加载3O4@SiO2/ Pt。

 2.1.4。成型效果

调查表面存在漏洞的MIP, 0.3米的简历voltammograms表面卸载MIP / GO-Fe探测解决方案3O4@SiO2/ Pt (a),夹/ GO-Fe加载3O4@SiO2/ Pt (b),加载MIP / Pt (c)和MIP / GO-Fe加载3O4@SiO2/ Pt (d)的潜在范围−0/500到0/500 V进行了调查。结果如图所示 3。为此,MIP / GO-Fe3O4@SiO2/ Pt传感器是根据生产的最优条件。在装货前梅尔,沉浸在0.3调查方案,及其循环voltammogram记录(a)。然后,传感器是在最佳条件下,加载的循环voltammogram 0.3探测解决方案再次记录(d)。通过比较(a)和(d),可以发现,当MIP蛀牙是空的,铁2 +和菲3 +离子很容易渗透到电极表面,氧化和复苏,但当前的大幅减少(d)显示了加载后的屏蔽腔传感器。在聚合过程中创建的蛀牙是完全符合梅尔分子的形状、大小和官能团。通过比较(d)和(b),成型效果是众所周知的。换句话说,在聚合过程中,PY-MEL形成的复杂,因为h组之间的氢键PY单体和北半球2群梅尔分子。结果,梅尔分子被困由于氢键的形成与PY单体聚合物的组织,这就增加了MIP的孔隙度。因此,在加载之后,菲的渗透2 +和菲3 +离子在电极表面会小于夹。的比较(d)和(c)与GO-Fe显示了MIP的修改3O4@SiO2纳米复合材料和演示GO-Fe的角色3O4@SiO2聚合物纳米复合材料在增加表面积。换句话说,GO-Fe3O4@SiO2形式之间的中介层MIP和Pt电极的表面,增加表面积的电极对于电化学过程。此外,它增加了电极的导电性和促进电子转移过程中表面的修饰电极[ 48]。

 2.1.5节讨论。数据的价值

为了调查的依赖性分析响应的传感器在梅尔的浓度,不同浓度的梅尔在最优条件下被提议的MIP / GO-Fe测量3O4@SiO2/ Pt电极。校准曲线显示一个动态线性范围从5.0×10−71.0×10−5M梅尔(图 4),线性回归方程: (2) Δ 我 = 2.5638 + 3.2143 C 梅尔 , R 2 = 0.9997 , 在哪里 C梅尔梅尔·浓度和∆吗 我( µ一个)的差异 我 p和 我米兰理工大学管理学院伏安阳极峰电流。相关系数是0.9997。梅尔的检测极限是0.028 µm . MIP的重复性/ GO-Fe3O4@SiO2 / Pt电极研究,∆ 我确定了使用相同的电极。MIP的重复性和再现性/ GO-Fe3O4@SiO2 / Pt电极进行重复测量相同的传感器在一天和重复测量不同的传感器,分别。相对标准偏差(RSD %)的2.15% ( n= 4)和6.43% ( n= 4)获得重复性和再现性,分别。Interday传感器的稳定性研究,当前响应测量;当前是不变的,和减少9.27%的在当前的反应发生后第四天。这些结果表明,电极有一个可接受的再现性和长期稳定性,使它对电化学传感器制造的吸引力。

(a)的校准曲线梅尔在不同浓度和(b)的循环voltammograms MIP / GO-Fe3O4@SiO2/ Pt电极在不同加载解决方案( 一个:8 μ米, b:5 μ米, c:2.5 μ米, d:1 μ米, e:0.5 μM, f:0.1 μ梅尔·米)的0.3调查的解决方案。

 2.1.6。MIP GO-Fe3O4@SiO2 / Pt的选择性电极

为了评估该传感器的选择性、∆ 我包含2.0×10的解决方案了吗−6梅尔和不同浓度的干扰分子如精氨酸、半乳糖、葡萄糖、麦芽糖、雷、氟伏沙明。表 4显示测量结果的梅尔·干扰分子的存在。结果证实MIP / GO-Fe的选择性3O4@SiO2/ Pt电极梅尔相对于干扰物质。

传感器的选择性梅尔(2.0×10−6米)在干扰分子的存在。

干扰分子 梅尔:干扰分子 检测的电流响应变化为2.0×10−6M梅尔 恢复(%)
精氨酸 1:1 −0.421 88.16
1:2 −0.133 96.27
1:4 −0.224 93.72
半乳糖 1:1 + 0.039 101.10
1:2 −0.309 91.33
1:4 −0.338 90.50
葡萄糖 1:1 −0.100 97.19
1:2 −0.234 93.43
1:4 + 0.098 102.77
麦芽糖 1:1 −0.462 87.02
1:2 −0.322 90.96
1:4 −0.257 92.79
雷 1:1 −0.230 93.54
1:2 −0.328 90.80
1:4 −0.421 88.16
氟伏沙明 1:1 −0.261 92.65
1:2 −0.002 99.41
1:4 + 0.260 107.31
2.1.7。分析食物样本

标准的方法除了是一种定量分析方法通常用于分析化学,分析的标准是直接添加到整除样本。使用这种方法的情况下,样本矩阵也有助于分析信号,这种情况称为基体效应,因此无法比较分析样本之间的信号和标准使用传统的校准曲线的方法。在目前的过程,包含2三个解决方案 µM梅尔和不同数量的标准解决方案的梅尔(0、2和4)准备和去离子水稀释至10毫升。然后,该传感器用于预浓缩和梅尔的决心。图 5显示了任何食物样品的校准曲线。表 5显示测量的结果梅尔的牛奶、酸奶、奶酪和面团样本。每个分析优化的条件下重复了三次。经济复苏(%)的食物样本分析显示,好的结果(92.5 -104.5%)。

校准曲线(a)牛奶、酸奶(b)、(c)奶酪和(d)面团。

梅尔·确定食品样品分析的结果。

样本 梅尔( µ米) 平均发现的梅尔( µ米) 恢复(%)
牛奶 0 没有检测到 −
2.0 2.09 104.5
酸奶 0 没有检测到 −
2.0 2.03 101.5
奶酪 0 没有检测到 −
2.0 1.85 92.5
面团 0 没有检测到 −
2.0 1.95 95.0
3所示。实验 3.1。化学药品和试剂

铁(III)氯(99 - 102%)、铁(II)氯(99.9999 Suprapur),盐酸酸(37%)、氨(99.5%)、吡咯(≥97%),甲醇(99.9%)、乙酸(99.5%)和乙醇(85%)从默克公司购买(达姆施塔特,德国)。硫氰酸钾(99%)、亚铁氰化钾(III)(99%)、亚铁氰化钾(II)三水(99.95%)、三聚氰胺(99%),和氢氧化钠(98%)从Sigma-Aldrich购买。纳米颗粒(> 95%)和SiO去2(˃99%)纳米颗粒是纳米材料从伊朗购买先锋有限公司(马什哈德、伊朗)。

 3.2。装置

电化学研究的三电极系统:MIP / GO-Fe3O4@SiO2/ Pt,铂丝,Ag / AgCl(饱和氯化钾)作为工作电极,反电极和参比电极,分别。伏安测量是由Autolab PGSTAT 12 potentiostat-galvanostat (Ecochemie、荷兰)。传感器的表面评估由扫描电子显微镜(SEM)在牛津S360 SEM(英国)显微镜。GO-Fe的声波降解法3O4@SiO2进行了使用Hielscher超声波浴处理器(UTR200,德国)。动摇提取列包含聚合物和加载解决方案在提取过程中,瓶KS130勉强使用(德国)。

3.2.1之上。合成GO-Fe <子> 3 < /订阅> O <子> 4 < /订阅> @SiO 2 <子> < /订阅>纳米复合材料

GO-Fe3O4@SiO2纳米复合材料制备的两个步骤。在第一步中,GO-Fe3O4基于化学共沉淀法合成了纳米复合材料( 48)如下:0.5克的粉加入100毫升蒸馏水在70°C和搅拌使用磁磁铁。然后,16.0克FeCl的混合物3.6H2FeCl O和0.8 g2.4H2O添加到上述混合物在70°C。然后,产生的悬浮的pH值调整到12氨溶液。混合搅拌1小时在70°C。然后,由此产生的黑色沉淀,冷却后,洗了三次蒸馏水和乙醇和干6小时60°C。在第二步中,GO-Fe 2.0 g3O4纳米复合材料添加到400毫升蒸馏水,搅拌30分钟的8°C。之后,40毫升的硅酸盐溶液(1.0米)导致两小时回流SiO 4.22 g22.0克氢氧化钠,and40毫升蒸馏水在80°C添加到最初的解决方案。最终解决方案的pH值调整到6.0在80年使用盐酸和回流°C 6小时。由此产生的沉淀分离使用磁铁和蒸馏水清洗和干燥60°C 2小时。

 3.2.2。制造MIP / GO-Fe <子> 3 < /订阅> O <子> 4 < /订阅> @SiO 2 <子> < /订阅>纳米复合材料

MIP / GO-Fe的合成3O4@SiO2纳米复合材料,0.6 g GO-Fe3O4@SiO2纳米复合材料是分散在5毫升的乙腈为10分钟。0.012毫升的吡咯,作为功能单体,和0.0006克梅尔,作为模板分子,被添加到上面的暂停。然后,0.3 g FeCl3作为发起者,补充说,在300年r.p搅拌。12小时。之后,黑色的沉淀收集使用磁铁和与去离子水清洗。然后,发起者移除测试是由硫氰酸钾。删除梅尔的聚合物结构,产生的黑色固体聚合物2:8 (V / V)乙酸:甲醇溶剂彻底清洗直到提取的溶液的吸光度波长238 nm紫外线达到小于0.005。在那之后,MIP / GO-Fe3O4@SiO2纳米复合材料在干2小时60°C。nonimprinted聚合物(夹)制备、聚合进行了在梅尔的缺失。

 3.2.3。制造MIP / GO-Fe <子> 3 < /订阅> O <子> 4 < /订阅> @SiO 2 <子> < /订阅> / Pt电极

MIP / GO-Fe3O4@SiO2/ Pt电极,0.07 g的纳米复合材料在1.0毫升乙醇分散,与Pt电极表面的联系。电极是在室温下干燥。然后,由此产生的电极作为工作电极在电化学测量。

 3.3。Electroanalytical测量

伏安测量是在三电极系统进行0.3解决方案(Fe (CN)6]4−和(Fe (CN)6]3−。简历周期记录−0.5 V至+ 0.5 V 8.0 mV / s,扫描速率的应用步骤0.00405 V的潜力和调制振幅为0.4995 V,在室温下。

 3.4。样品制备

评价该方法的准确性,1.0 g食物样本(牛奶、酸奶、奶酪和面团)飙升了梅尔标准溶液给梅尔的工作浓度(0.0、2.0和4.0 μ米)。这个样本放入5埃普多夫保险柜微型离心机管,包括4毫升的乙腈,然后涡10年代,最后用了30分钟。在那之后,混合物在2500 r.p.m离心机。5分钟消除血清蛋白。明确的解决方案被转移到容量瓶和固定使用去离子水(10毫升 49]。

 4所示。结论

在这项研究中,一个电化学传感器是梅尔的决心。进行了化学聚合吡咯在梅尔的存在,然后,通过移除MIP的梅尔·孔,它沉积在光秃秃的Pt电极构建电化学传感器选择性和敏感microsolid-phase预选传感器梅尔的决心。筛选有效的因素及其与多变量优化方法进行优化。传感器是用于分析的牛奶,酸奶,奶酪,面团样本。值得注意的是电极的快速和容易做更新,孵化时间短,较低的检出限(0.028的特点 µ米),宽范围(5.0×10−71.0×10−5米),良好的可重复性(RSD为2.15%)和再现性(RSD为6.43%),制造简单,成本低的主要优势是提出了传感器在梅尔的其他现有方法分析。之间的比较分析当前传感器的特点和一些透光报告技术梅尔是列在表的决心 6( 7, 50, 51]。

比较结果的不同的技术梅尔的决心。

技术 检测方法 线性范围(M) LOD ( µ米) 参考
高效液相色谱法 紫外线 7.9×10−6−6.3×10−4 0.79 ( 7]
离子选择性电极 电位法 5.0×10−6−1.0×10−2 1。6 ( 50]
气相色谱法 质谱分析 4.0×10−7−1.58×10−5 0.08 ( 51]
米兰理工大学管理学院 简历 5.0×10−7−1.0×10−5 0.0028 这项工作
数据可用性

没有数据被用来支持本研究。

 的利益冲突

作者宣称没有利益冲突有关的出版。

 确认

作者想表达我们诚挚的感谢研究室,马什哈德分支,Payame努尔大学马什哈德,伊朗,对金融支持这项工作。

 Bizzari 年代。 Yokose K。 三聚氰胺,在:化学经济学手册 2008年 美国弗吉尼亚州费尔法克斯 斯里兰卡的咨询公司。 Pizzi 一个。 米塔尔 k . L。 胶粘剂技术手册,修正和扩展 2003年 美国佛罗里达州波卡拉顿的 CRC的新闻 Tyan 研究。 杨 M.-H。 郑大世 S.-B。 王 C.-K。 Shiea J。 三聚氰胺污染 分析和分析化学 2009年 395年 3 729年 735年 10.1007 / s00216 - 009 - 3009 - 0 2 - s2.0 - 70349628111 程ydF4y2Ba Z。 杨ydF4y2Ba X。 同时测定牛奶中三聚氰胺和5-hydroxymethylfurfural通过毛细管电泳二极管阵列检测 农业与食品化学杂志》上 2009年 57 19 8742年 8747年 10.1021 / jf9021916 2 - s2.0 - 70349897667 吴 Q。 风扇 K。 沙 W。 阮 H。 曾 R。 Shieh C。 高度敏感的检测三聚氰胺的基于反相液相色谱质谱分析 科学通报 2009年 54 5 732年 737年 10.1007 / s11434 - 009 - 0114 - 6 2 - s2.0 - 61349150475 库克 h·A。 Klampfl c·W。 Buchberger W。 分析三聚氰胺树脂,毛细管区带电泳与电喷雾电离质谱检测 电泳 2005年 26 7 - 8 1576年 1583年 10.1002 / elps.200410058 2 - s2.0 - 18444362152 Venkatasami G。 索 j . 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