国际分析化学杂志

像噻嗪利尿药被广泛用作一线治疗高血压低剂量噻嗪类和。氯噻酮，一个monosulfamyl利尿，经常规定高血压和充血性心脏衰竭的情况。在该研究论文，一种改进的反相高效液相色谱法用于氯噻酮的药典所列的和内部过程和降解相关的杂质在原料药和制剂同时鉴定和定量显影。色谱分离于下进行₈column (250 × 4.6 mm; ‘5 μm颗粒大小)流速为1.4 mL/min，检测波长为220 nm。流动相A由缓冲溶液(正磷酸氢二铵(10mm, pH 5.5))和65:35比(v/v)的甲醇组成，流动相B由缓冲溶液和50:50比(v/v)的甲醇组成。原料药和配方在酸、碱、氧化、热、光解等胁迫条件下使用。对内部工艺杂质进行了特异性、检测限(LOD)、定量限(LOQ)、线性、精密度、准确度和鲁棒性验证研究。因此，改进的RP-HPLC方法能够很好地分离所有已知和未知的杂质，具有可接受的分辨率和尾砂因子。

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芦荟属植物（Aloaceae）是ethnobotanically在许多社区和文明非常有价值的植物。然而，很少有物种被广泛研究，探讨在制药和医疗，化妆品和个人护理，食品和饮料，以及洗涤剂行业及其应用。该研究评估了的凝胶配方特性和基于实验室的洗发水的质量芦荟adigratana雷诺兹。Five shampoo formulations, 20 mL each, were prepared fromA. adigratana与椰子油，霍霍巴油，橄榄油，纯甘油油，柠檬果汁，和维生素E.凝胶块中的一个来两滴组合凝胶是从自然站立收集成熟的，健康的叶片制备的。使用植物化学筛选，近似组成，和GC-MS分析研究还研究了植物的凝胶的植物化学。香波制剂具有较高的比例（40〜50％V / V）的A. adigratana凝胶被发现有可比的特点和质量与上市洗发水。它们属于商用洗发水可接受的质量参数范围。的植物化学研究A. adigratana凝胶表明，该植物是高价值化合物的来源，为制备洗发水。凝胶中含有丰富的皂苷、十二烷酸、十六烷酸和植酸。未来的工作应该集中在制定细化的协议的发展A. adigratana基于洗发水。

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该金银花具有强抗氧化活性的植物(山叶蕨科)被用作潜在的健康支持植物化学物质。研究生物活性化合物与抗氧化活性之间的详细关系，对其进一步的综合开发和应用具有重要意义。本文介绍了五种抗氧化剂的性能及其组成金银花采用在线HPLC-DAD/MS-DPPH方法对花卉进行了研究。结果表明，含酚量较高的样品具有较好的抗氧化活性。进一步采用主成分分析和线性回归分析抗氧化能力与化合物之间的相关性，发现对抗氧化活性贡献较大的化合物。5- o -咖啡基奎宁酸，4- o -咖啡基莽草酸，甲基-5- o -咖啡基奎宁酸，1,4-二- o -咖啡基奎宁酸，3,4,5- 5- o -咖啡基奎宁酸被筛选为较强的抗氧化剂候选。本研究结合HPLC-DAD/MS和抗氧化活性方法，分析化合物的信息和活性测定金银花，这可能为其质量控制提供更多的证据。

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无萃取法需要微升（μL)饮料中咖啡因的含量已经有了很大的发展。利用热解-气相色谱-质谱联用系统，优化了直接热解吸-气相色谱-质谱联用(TD-GC/MS)测定咖啡因的条件。一个5μ大号等分试样引入到热脱附装置，干燥和热脱附到GC / MS。该响应是线性的超过10至500的范围内 μ克/毫升([R² = 0.996). The theoretical limit of detection (3σ)是0.456μ克/毫升。内源性饮料成分或常见药物如尼古丁、布洛芬和扑热息痛均未发现干扰。在强化拿铁风格的白咖啡和百事Max®咖啡中重复检测咖啡因，平均回收率分别为93.4% (%CV = 4.1%)和95.0% (%CV = 0.98%)。能量饮料和可口可乐®的规定咖啡因值也得到了很好的一致。这些数据表明，该方法有望用于此类样本中咖啡因的测定。

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在我们的研究，一个简单的UPLC-MS / MS方法，地西泮为内标（IS），提出并确认，以确定在大鼠血浆enasidenib的浓度。当制备样品，我们乙腈用于蛋白质沉淀。使用了梯度洗脱法，流动相为乙腈和0.1％甲酸。使用地西泮作为IS。我们使用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离enasidenib和IS。下的正离子电喷雾电离（ESI）源的条件下，enasidenib的传质对通过多反应监测（MRM）监测是M / Z474.2⟶456.1和M / Z474.2⟶267.0,是对传质M / Z285.0 ⟶ 154.0. Enasidenib had good linearity (r²= 0.9985)，浓度范围为1.0 - 1000ng /mL。此外，日内和日间的精度值分别为2.25-8.40%和3.94-5.46%，精度值的范围为- 1.44 - 2.34%。在生物分析方法验证方面，基质效应、提取回收率和稳定性均符合FDA批准指南。我们建立了一种新的方法，已应用于enasidenib在大鼠体内的药动学研究。

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背景。有机锡化合物（OTCS），一组高风险的有害物质，高度关注在消费产品安全监管特别是对玩具，因为它们可能会导致长期或反复接触后对器官造成严重损害。胃液迁移现今广泛实施，以评估从玩具或食品接触材料的有机锡的摄入;然而，随访检测方法，使用四乙基硼酸钠[丁酸钠（ET₄）]作为衍生化剂可以直接导致monomethyltins的假阳性（MMT）。客观的。为了避免在玩具实验室检测过程中出现误检现象，有必要进行相关的实验和理论研究，以揭示误检的原因。方法。以金属锡粉为代表的真实样品中存在的无机锡，用人工胃液(0.07 mol/L·HCl)处理，然后用四乙基硼酸钠进行乙基衍生化[NaB(Et)]₄]，然后按照欧洲标准化委员会(CEN)发布的EN 71- 3:13 13+A3:2018标准中规定的程序进行气相色谱-质谱分析(GC-MS)。结果。在起始材料中不含OTCs的情况下，通过检测0.56 mg/L的三乙基甲基锡(TEMT)和约1000 mg/L的四乙基锡(TeET)，可以得到与真实样品相似的MMT假阳性。进一步证明了TEMT的检测量与NaB(Et)的添加量呈线性相关。₄尽管乙基的存在量比甲基大，但是甲基衍生物的形成要比乙基衍生物容易。结论。玩具实验室检测中出现的MMT假阳性现象主要是由于衍生化试剂- nab (Et)中所含微量甲基化剂杂质和无机锡的反应极有可能获得TEMT₄。为避免MMT假阳性，得出NaB(Et)中甲基化剂杂质的最大可接受摩尔比₄大约是0.028%。本研究有助于了解甲基化杂质，有利于避免在玩具的常规分析中由于MMT假阳性而导致的错误判断。

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