抽象性
超性能液相色谱质谱测量法(UHPLC-MS/MS)因其良好的分离、高选择性和高敏感度而成为检测和分析食品添加物的主要方法研究的目的是建立UHPLC-MS/MS方法,快速精确测量家畜和家禽肉中的carangeenan内容色谱分离用ACQUYUPLCBEH HILIC C18列华府m)使用渐变稀释乙醇和0.1%(v/v)水中微酸移动相量化分析使用三重四重质谱仪执行,电喷离子化、多响应监控和负模式操作保留时间约1.3分钟carraeenan内容显示从0.05到1.00g/kg的良好线性关系检测限值为0.06g/kg,量化限值为0.18g/kg标准在三级(低度、中度和高度)加注并用六大复制品分析猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉和鸭肉恢复值分别为82.06-111.55%、85.43-112.50%、89.55-16.00%、83.80-102.15%和82.41-110.90%。相对标准偏差均低于7.51%开发法显示高回收率和精度,可用于快速检测家畜和家禽肉中的carangeenan
开工导 言
Carrageenan从海洋红藻中提取聚沙英,广泛用于生产和处理肉类和肉类产品改善肉质[一号-3因为它保水能力和稳定性4-6..Carrageenan安全无毒自然添加物carrageenan添加肉类和肉基产品不可降解即使是这种不可降解类型,也可以在高温和酸化环境下在肉类处理中降解7-九九..动物实验引用和结果显示,过量摄取退化carragienan损害胃肠道,诱发炎症并导致肿瘤和其他疾病开发10-14..就此而言,应谨慎规范Karangeenan对肉类产品的安全性。
欧洲联盟目前禁止婴儿食品配方中添加carangeenan,但允许将其用于肉类和肉类产品中上头食品添加剂使用国家食品安全标准由中国发布(GB2760-2014)清晰显示,carangeenan不可用作鲜肉增厚剂,但可用于生产预制肉制品和产品包装上清晰标识的熟肉产品Carrageenan不受当前市场严格约束,但受利润驱动,一些不道德制造商使用Carrageenan提高肉类产品和肉类产品重量无管制使用carraeenan不仅改变肉类组成,而且增加外国杂质和病原体污染风险严重影响肉质安全14..并常使用carrageenan粘合性重构肉以保持感官状态为了吸引消费者,制造商并不总是按政府标准对食品包装贴正确或准确标签。因此,必须检测家畜和家禽肉及相关产品中存在carangeenan
复杂食品中当前carangeena检测法主要包括荧光光谱[15,16红外光谱学17-21号Raman光谱学22号核磁共振技术23号-26..以上方法都要求模型同化工并发,数据处理繁复高性能液相色谱质谱学(HPLC-MS/MS)加色谱分解和质谱识别可帮助确定各种复合物-这一技术已广泛用于分析食品质量和安全性,包括倍增法素[27号免费脂肪酸28码ssssss29..然而,很少有报告显示牛和家禽肉通过这种方法检测到carangeenan超性能液相色谱质谱学(UHPLC-MS/MS)比HPLC-MS高分离速度、峰值识别和敏感度并不存在新鲜肉类中, 我们建立UHPLC-MS/MS方法快速测量家畜和家禽肉中的carangeen这种方法可敏感量化识别家禽肉中的carangeenan并检测carangeenan养肉和家禽
二叉材料方法
2.1.材料和试剂
食品级Carragienans从Shi环球Agar工业有限公司购买斐建市盐酸(密度约1.19g/mL,保证试剂级)从南京化学试剂有限公司获取南京市色度纯actonitrile从Merck公司Ltd.兰奇堡NJ 美国所有解决方案都配有超纯净水系统Sartorius,Göttingen,德国猪肉、牛排、羊排、鸡排和鸭标为A、B、C、D和E样本来自肉品质量监督检验中心(中国南京)。此外,我们还从中国南京本地超市获取商业食品,包括各种家畜和家禽肉类和肉类产品南京化学试剂有限公司获取了其他纯分析试剂南京市
2.2.样本预处理
食品级carrageenans平均分子权值为100,000大或更高24码难用UUPLC-MS/MS直接检测实验中,我们按以下步骤预处理肉样本:(1)约10.00克肉样本置入50毫升离心管中,再加水23毫升并添加2mL12ml/L盐酸3样本置放回转二百分三十分混合水池80摄氏20分5样本取出水槽冷却至室温(22°C-28°C)和 (6) 超纳特稀释acetrile比例为1:1v/v华府m过滤进UHPLC-MS自动机
2.3准备标准解决方案
10毫升体积小溪中0.10克carangeenan在60摄氏度时溶解8毫升水瓶子冷却到室温(22°C-28°C)后再稀释水以准备批量浓度为10 mg/m重10.00g五类牛和家禽肉无carangeenan置入50mL离心机管0.05、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80或1.00mL混合化1分钟万分后续预处理根据上述方法进行,提取过程通过UHPLC-MS/MS分析
2.4.色谱和质谱条件
UUPLC系统装有XEVOTQ-S微三重质谱仪(WatersCorporation,Milford,MA,USA)分离检测massLynx4.1软件(WatersCorp.Milford,MA,USA)用于获取数据并控制系统解析器分解为WatersAcQUITYUPLCBEH HILICCCC18列华府m)列温度为35摄氏度,样本注入量为5.0华府L.梯度分解A类和B类溶液0.1%/五分水分水分流率为0.4mL/min:0-1分钟、80%A级和20%B一至四分钟 40%A和60%B4-5分钟,80%A和20%B
配有负式电吸离子源的质谱用于多响应监控质谱分析条件如下:量离子对402.97-96m/z:402.97-96,402.97-241.07破解气流700l/h角气流 150l/h碰撞能量:30-34eV毛虫电压2800V信号压力6.5巴分解气体温度:550摄氏度
2.5线性测距、检测限值和量化限值
我们使用UHPLC-MS/MS方法测量编译矩阵标准求解富集度梯度有7点,包括0.05、0.10、0.20、0.60、0.80和1.00g/kg标准曲线绘制使用carangeenan质量集中g/kgX级和峰值区华府sxm)坐标Y级)并用图确定最优线性范围相关系数三倍信号对噪比计算检测限值十倍信号对噪比计算量化限值30码..
2.6UUPLC系统/MS精确度确定
carangeenan标准鱼群溶液三种浓度(0.20g/kg、0.40g/kkg和0.80g/kg)加插猪肉、牛肉、羊排、鸡排和鸭子我们按照上文描述的方法进行了预处理并测量悬浮标准恢复测量六大标准样本相同浓度计算相对标准偏差并判定方法精度
2.7实肉样本应用
验证策略,除5个正样外,我们选择12类商业可用牲畜和家禽肉和肉类产品使用上述方法测量各种肉类产品中的carangeenan内容HPLC-MS/MS技术用于检验和评价拟议方法的实际价值31号..
3级结果与讨论
3.1.UUPLC-MS/MS标准曲线、线性、LOD和LOQ
UUPLC-MS/MS方法检测五类家禽和肉类中的carangeenan标准工作解法标准曲线绘制以确定不同矩阵中的LOQ、LOD和线性差图中数据一号并2和表一号显示这种方法高效检测家禽肉并获取良好的峰值形状所有样本线性动态范围良好 0.05-1.00g/kg相关系数大于0.99,所有样本LOD和LOQ分别为0.06g/kg和0.18g/kg算上carangeenan功能特征,据报告肉类产品中增加量为0.25-0.50g/kg32码..这项研究使用0.05g/kg为标准曲线最小富集度,满足这种方法提供较短检测时间、更好的线性范围以及比以前报告方法更高敏感度[20码,22号,25码,三十三..
(a)
(b)
(c)
d)
e)
(a)
(b)
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d)
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3.2UUPLC系统/MS精确度
校验方法精度时, 向猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉和鸭子加注不同浓度的carangeenan标准以确定恢复和精度我们用六大复制体测量每种溶液集中度2)克拉杰南恢复率分别为82.06-111.55%、85.43-112.50%、89.55-16.00%、83.80-102.15%和82.41-110.90%猪肉、牛肉、羊排、鸡和鸭子恢复率分别为82.06-111.55%、89.55-16.00%、83.80-12.15%和82.41-11090%精度值分别为3.27-5.88%、3.20-5.68%、4.02-6.84%、3.61-7.51%和0.84-6.11。结果表明,该方法高恢复度高精度高,可提供复合肉质矩阵中carangeena内容的精确测量
3cm3实肉样本测定
测试UHPLC-MS/MS应用性后,我们除使用正控法测量carangeenan内容外,还使用12类商业可用家畜和家禽肉和肉类产品结果显示于表3.Carrageenan只在两种重构牛排中检测到含量分别为0.28克/kg和0.41克/kgsirloin牛排有清晰标签carangeenan加法,Karageenan在其他测试产品中除阳性样本外没有检测到对比结果与HPLC-MS/MS比较,两种方法之间没有统计意义 )结果表明,该方法适合快速检测家畜和家禽肉制品中的carangeena内容,并可用于验证食品添加剂标签并监控肉类和肉类产品的质量和安全性
4级结论
Carrageenan染色成为肉类产品问题家畜和家禽肉添加carangeenan可能会对肉类和肉类产品中的重金属、外国物质和病原体微生物造成污染风险此外,它对消费者的健康和安全产生不利影响。开发快速检测肉类和肉类产品在此,我们开发UHPLC-MS/MS方法测量家畜和家禽肉中的carangeenan内容LOD为0.06g/kg,LOQ为0.18g/kg,加压标准恢复为82.06-16.00%,RSD低于7.5结果表明方法分析时间短、恢复率高、精度高和可重复性高此外,这种方法可快速测量家畜和家禽肉类和肉类产品中的carangeen
数据可用性
原始数据支持本研究的结果,可应请求从相关作者处获取。
利益冲突
撰文者声明,本论文的发布不存在利益冲突问题。
作者贡献
延庆孙珠都为这项工作做出了同样的贡献
感知感知
作者感谢Dr.龙刘为UHPLC-MS分析提供宝贵建议这项研究得到了中国国家关键研发方案赠款(2018YFC1602804)的资助。