S-and nopoped碳纳米球的绿色合成及作为水溶液中Pb（II）的吸附剂的应用

抽象的

本文从提取物中制备了含硫和氮气碳纳米球（CNS）的绿色和容易合成芙蓉Sabdariffa.L通过直接水热法。最后，使用硫 - 碳纳米球（CNS）作为吸附剂以除去Pb⁺²由于来自CNS和N-CNS的S-CNS的高表面积，来自水溶液的离子。通过傅立叶变换红外（FTIR）光谱，X射线衍射（XRD），场发射扫描电子显微镜，透射电子显微镜（TEM）和氮吸附 - 解吸等温线检查合成的纳米球。结果显示球形形状具有高达65nm的粒径，具有能够有效吸收引线的高表面积。另外，研究了影响包括平衡时间，温度，pH溶液，离子强度和吸附剂量的吸附过程的因素。研究了Langmuir，Freundlich和Temkin等温线的均衡去除效率。用两种不同的动力学模型分析动力学数据，并根据相关系数的值适用于吸附过程。热力学参数，包括GIBBS自由能（δG°），标准焓变（δH°）和标准熵变（δS.°)计算了吸附过程。

1.介绍

在发现各种形式的碳后，例如富勒烯和碳纳米管，研究人员继续使用更广泛的碳材料[1］.包括这些纳米设计的碳物质，碳纳米球由于其在催化剂载体、锂离子电池阳极、超级电容器电极、润滑剂、聚合物和橡胶添加剂等方面的不同用途而引起了广泛的考虑，这是由于它们的特殊性能，例如，优异的化学稳定性，隔热，低密度，高抗压强度[2-8.］.合成涉及电弧等离子体技术的碳纳米球有许多不同的方法[9.]催化热解[10.]，自我产生的模板方式[11.]，水热反应[12.]，喷雾热解[13.]及化学气相沉积(CVD) [14.[目前，友好的环境合成技术已经前进，包括易于获得的前体的转化，例如葡萄糖[15.]和环糊精在中等条件下(160-180°C水热反应)制得碳纳米球[16.］.该制备方法很清楚，因为它不使用有机溶剂和有毒试剂。所得CNS的表面含有富含亲水性官能团，例如C-OH，C-O和C-OOH。由于氧官能团的存在，一直有关于CNS在水中CNS的调查进行研究[17.］.碳纳米球可以向重金属呈现良好的吸附效率。对于活性炭和不同种类的碳纳米材料，已经有了极为准备，增加了通过用酸和碱进行化学修复而加强了用于重金属的吸附能力[18.那19.］.这种水热合成方法具有许多益处，例如，适度的温度，有效的生产和适度的温度，良好的生产和终极性，重要的是友好的环保操作，“绿色”技术。然而，通过水热方法制造的CNS的开发程序的研究相对难以实现。这种机制的概念的主要问题是，反应发生在一个封闭的无法进入的血管中，并且已经采用了使用拉曼光谱法研究水热反应的研究，但进一步的性能是获得生长过程的概念所必需的[20.］.几种方法已被用于从废水中除去重金属，涉及物理，化学和生物方法。然而，从含水环境中除去重金属的最大，合适和有效的程序是吸附过程[21.］.

在当前的工作中，通过水热技术和绿色材料制备碳球，硫和氮掺杂的碳纳米球芙蓉Sabdariffa.l提取物。最后，我们使用硫磺作为表面删除PD⁺²来自受污染的水。通过改变接触时间，温度，pH溶液和离子强度进行批量研究，其中使用所提到的表征技术鉴定制备的样品的尺寸和形态的尺寸。

2.实验部分

2.1。化学品

从Scharlau购买的硫酸，氢氧化钠和HCl直接使用，无初级纯化。使用去离子水制备每种溶液。

2.2。表征

可以使用波长为1.54056的X射线技术识别样品的结晶性能，在5°至80°的范围内，扫描速度高达0.03秒^-1。化合物的官能团显示为FT-IR分析的带，范围为4000-400cm^-1随着KBR片剂作为物质架。Brunauer-emmett-teller（BET）表面区域是从n测量的₂使用Quadrasorb SIMP吸附。制备的纳米颗粒的外形可以通过现场发射扫描电子显微镜和高达8.0kV的加速电压，以及透射电子显微镜以及高达200kV的加速电压。热重分析（TGA）和高温热分析仪用于识别制备材料的热稳定性，加热速度高达10°C·min^-1在范围(50-600)°C使用Arcon气体。通过Park Systems XE-70的原子力显微镜(AFM)获得了样品的力学性能和表面的三维形状。

2.3。的准备芙蓉Sabdariffa.l提取物

将10g植物萼片粉末加入到50ml去离子水中，加热并在磁力搅拌器热板上搅拌30分钟，直至实现沸腾的温度。然后，过滤混合物，将滤液冷却至室温。此外，将混合物用去离子水稀释至100ml以达到10％提取物溶液。

2.4。用碳纳米液体，硫 - 掺杂碳纳米球的合成芙蓉Sabdariffa.l提取物

碳球体，硫和氮气碳纳米球通过单罐水热法合成。CNS合成使用芙蓉Sabdariffa.l提取为碳源。在理想的实验中，将50ml提取物放入100ml Teflon-衬里的不锈钢高压釜中。高压釜致仔细结束并在烘箱中加热至180℃5小时。通过该方法，获得了与红色到莎布黑色不同的液体，证实了CNS的形成。然后，将液体自发冷却至室温并以10000rpm离心15分钟以消除更大或砾岩原子。收集悬浮液并用烘箱干燥以抽取水。为其他目的省去了所生产的固体物质。通过类似的方法获得纯硫和氮掺杂的碳纳米球，但是2mL NH_3（AQ）在提取物中加入溶液以制备N-CNS，并在提取物中加入1ml浓硫酸（98％）以制备S-CNS [22.那23.] 桌子1。

2.5。PD吸附研究⁺²

在制备的三个表面(0.2 g S-和n共掺杂碳纳米球)上制备一套范围为(1-20 ppm)的铅离子溶液，以确定具有高吸附效率的最佳表面。所有的解决方案都使用一个摇床水浴，以150转/分的速度搅拌60分钟。吸附反应完成后，用3000rpm的离心机分离所有溶液10分钟。然后，用原子吸收分光光度计测量所有溶液的吸光度(A)。最后，计算材料的吸收量(问：_E.）通过以下等式[24.]： 在哪里问：_E.（mg / g）是吸收材料的量，m（g）是表面的重量，V.（L）是混合物的体积，C_O.(mg/L)为初始浓度C_E.（Mg / L）是平衡浓度，而影响吸附过程的其他因素以相同的方式研究，例如pH，离子强度，时间和温度。

3。结果与讨论

3.1。表征

3.1.1。FTIR分析

通过傅里叶变换红外（FTIR）检测制备的纳米球的官能团。数字1显示了碳纳米球及其衍生物的红外光谱。CNs的羟基峰伸展(3300-3540 cm)^-1）。羰基峰出现在拉伸中（1710厘米^-1），C = C峰值出现在拉伸中（1648厘米^-1）。最后，在1190和1036厘米处的两个峰^-1归因于延伸到C-O和C-O-C键[25.］.N-CNS的FT-IR光谱显示出羟基的独特吸收峰，胺出现在3257厘米处伸展^-1和峰值在2919厘米处^-1分配给C-H组。乐队出现在1299,1105和1027厘米处^-1证明羧基[25.那26.］.

S-CNS的FT-IR分析在1038厘米处展示伸展带^-1归因于C-O，S-O和C-O-C键，而C-O和C-S键在1194厘米处伸展^-1和合唱团^-群出现在1396-1496厘米之间^-1。频段出现在1638,2643和2928厘米处^-1归因于C = O，S-H和C-H键。最后，宽带3246-3595厘米^-1归因于羟基键[27.那28.］.

3.1.2。XRD分析

通过XRD测定制备纳米球的相结构和结晶度。数字2显示CNS，N-CNS和S-CNS的XRD图案。CNS的模式显示宽度范围内的强烈XRD峰值（2θ = 19–21°), which applies on d-spacing of (4.50, 4.34, and 4.08) A°, while the XRD pattern of S-CNs appear a wide diffraction band at 23.6° that applies on d-spacing of 5.48 A°, where the presence of functional groups on the surface of S-CNs makes it larger interlayer spacing than of CNs. Also, the presence of ammonia groups on the N-CNs surface makes it a more sharp peak than CNs [23.那29.］.

3.1.3。纳米球的FE-SEM图像

碳纳米球的表面形态被注意使用Fe-SEM分析。数字3.显示具有相似形态的不同尺寸的球，并且由具有均匀均匀性和球之间的连接性的块组成。CNS，N-CNS和S-CNS的球体尺寸差不多2 μm [28.］.

3.1.4。纳米球的TEM图像

透射电镜技术提供了关于制备的纳米材料外表面的信息。该技术的工作原理是在材料中通过一束电子束来给出FE-SEM的图像[30.］.数字4.显示CNS的TEM图像，N-CNS和S-CNS的多个碳球的多孔晶体丰富，并且在某些情况下，碳球的珠状成像的链条。在S-CNS的TEM图像中没有发现明显的球形组件，其表示其无定形性质[23.］.

3.1.5。投注分析

通过使用Brunauer-Emmett-Teller（Bet）方式估计比表面积，并且通过使用吸附等温模型的Barrett-Joyner-Halenda（BJH）方法方程发现孔径分布，其显示在数字5.。得到的表面积（BET）和碳纳米球（CNS）的孔径为122.2米²/ g分别和22.55纳米。孔径的值表明CNS是中孔材料。等温线显示典型的III型形状曲线，没有滞后环，而N-CNS被发现为179.1米²/ g分别为8.78 nm。等温线表现出典型的型IV形曲线和H 2当前滞后环，指出在纳米球的平行层之间的狭缝形孔的存在。最后，S-CNS的表面积高达196.3米²/ g和孔径12.41nm。数字5.表现出典型的V形曲线和H1当前滞后回路，并且该等温线是凸出的相对压力轴，并且是弱吸附剂吸附相互作用的特性。滞后环H1是指由配合良好排列的球体和膨胀物组成的多孔材料，并且这种类型的材料往往具有相对窄的孔径分布[21.那31.］.

3.1.6。TGA分析

TGA是一种技术，其提供有关制备的碳纳米球的热稳定性的信息，并且在图中展示6.当100℃的重量损失为4％时是由于水分子的减法，在100℃至200℃的重量损失的范围内为6％。最后，当温度升高到435℃时，由于CNS表面上的官能团逐渐去除官能团的重量损失，而N-CNS的TGA曲线显示出两级的减重：第一阶段重量损失为70.2％，范围为100°C至350°C，导致从样品中除去官能团的氧化并转化为挥发性气体，而第二阶段由于剩余的含有碳氧化的剩余部分，重量损失为350℃至593.1°C的范围为350℃至593.1°C。最后，在S-CNS的TGA曲线中，与N-CNS相比，所有体重损失都不会减少。由于消除水分分子，硫和氧官能团，大众损失为58.7％，而硫磺和氧官能团，而质量损失在380-600°C的范围内为约40.8％，由于热分解S-CNS的功能组。上述样品的TGA分析表明，S-CNS的热稳定性高于N-CNS的热稳定性[32.］.

3.1.7。纳米·纳米的图像

AFM是一种技术，其提供有关制备的碳纳米球的厚度和形态的信息。图中的AFM图像7.清楚地表明存在纳米球。碳纳米球的平均直径为4nm，由于存在增加物质直径的含氧基团。N-CNS的平均直径高达2.39 nm（表2）由于去除剩余的氧气组。最后，S-CN样品的AFM图像显示出具有高达2.87nm的平均直径的异质聚集球。

3.2。吸附实验

3.2.1。吸附剂剂量的影响

使用不同重量（0.005-0.25g）的S-CNS进行Pb（II）去除的吸附试验。注意到，随着纳米球的重量增加，铅离子去除率增加。这可以归因于S-CNS的更大表面积以及用于金属离子吸附的可用活性位点的增加。因此，金属离子的摄取达到0.2g纳米球的饱和水平，因为存在于S-CNS表面上的活性位点与Pb（II）饱和。对于随后的实验，选择0.2g吸附剂剂量（图8.）。

3.2.2。接触时间和动力学的吸附效果

在（1-120分钟）之后在不同时间研究了铅离子吸附。在PB（II）中，随着其最大值（饱和状态）的时间增加，吸附容量增加，但有时吸附容量随着解吸过程而增加的时间随着时间的推移而降低（图9.）。

为了研究吸附和潜在速率控制步骤的机制，分析了两个动力学模型，即伪第一阶和伪二阶等式模型。伪一阶方程表示如下：

上面的等式显示K.₁是一阶速度常数（1 / min），其中绘图日志（问：_E. − 问：_T.）随着时间的推移给了一条直线。通过这一点，我们可以分别获得吸收材料的量和截距的一阶速度常数，而下面的等式描述了伪二阶模型： 绘图的地方T./问：_T.随着时间的推移，我们从截距和斜坡获得吸收材料和二阶速度常数（g / mg min）的线性关系（图10.）。

所有模型和相关系数的动力学参数如表所示3.。结果表明，S-CNS表面上的铅离子吸附过程应用于伪二阶模型，因为值R.²等于1。高R.²得到了伪一阶模型的值，说明伪一阶模型能很好地描述实验数据。

3.2.3。酸性功能（pH）的影响

影响铅离子吸附的最重要因素是由于吸附材料表面电荷的变化而导致的酸性功能。S-CNS在图中显示溶液pH对Pb（II）的影响11.，我们注意到S-CNs表面Pb (II)的去除率随着酸函数的增加而增加。由于铅离子在pH = 2时带正电荷，降低了小氢离子的吸附效率，这些小氢离子与S-CNs表面相结合，有能力覆盖铅离子。然而，增加pH = 12的值会增加负电荷，并提高表面吸收铅离子的能力非常有效。

3.2.4。吸附等温线模型

三种经典吸附模型，Langmuir，Freundlich和Temkin，用于描述吸附均衡。Langmuir，Freundlich和Temkin模型的数学表示如下：

上述方程表明所有模型的吸附常数是K._L.那K._F， 和K._T.那问：_m代表最大吸附容量（mg g^-1）， 和N表示线性因素。Langmuir模型描述了多层吸附和均匀，是一个好的模型，而Freundlich模型是单层吸附，是最广泛使用的模型。最后，Temkin模型将吸附作为吸附剂材料表面与吸收的阳离子之间的强烈干扰[33.］.

数字12.显示所使用的所有模型的吸附结果和表中所示的等温常数4.，我们观察到S-CNS表面上的引线离子的吸附过程适用于价值的Langmuir模型R.² = 0.993. While adsorption does not apply to the Freundlich and Temkin models because the values of the correlation coefficients are slightly. This indicates that adsorption is multilayered.

3.2.5。温度对吸附过程的影响

温度是极大地影响吸附能力的因素之一。在范围（20-50）℃的范围内研究温度。数字13.结果表明，随着温度的升高，吸附容量逐渐增大，在50℃时达到较高的吸附效率。观察到高温增加了Pb (II)的溶解度，导致吸附效率高。最后，随着阳离子在S-CNs表面有效位上扩散的增加，高温增加了动能[34.］.下面的等式显示使用热力学参数来鉴定自发反应并确定放热或吸热和随机系统的反应。 其中δ.G°代表吉布斯能量，δH°代表焓变，δS.°代表熵的变化，T.是绝对温度（K.）， 和R.是气体的一般常数（8.314 j / mol·k）。通过绘制ln.K.倒置时间（T.^-1），我们获得值（δH°和δS.°）分别来自斜坡和拦截。桌子5.表明每个温度的GIBBS能量的值为阴性，这表明吸附过程是自发反应。而且，放热反应取决于负值δH°。最后，在高度随机系统中发生熵变化的高正值[35.］.

3.2.6。离子强度的影响

离子强度是影响S-CNS表面上Pb（II）的吸附过程的因素之一。从盐的不同重量用于0.001-0.03g的范围，以了解盐重对污染物去除效率的影响。数字14.盐质量随吸附量的减小而增大。在以往的研究中，随着盐质量的增加，钠离子能够阻挡铅离子进入S-CNs表面的活性位点，从而降低吸附能力[36.］.

4.文学

表格中给出了由CNS编制的某些先前工作的列表1。

5。结论

使用天然提取物制备碳纳米球（CNS），然后将氢氧化钠（NaOH）溶液和硫酸加入到N-CNS和S-CNS的制备中。萃取液将官能团加入碳纳米层表面以增加来自水溶液的Pd（II）的吸附容量。所得CNS显示出均匀纳米球，其层间距离为4.5nm，如TEM所示。基于热力学研究的铅离子吸附过程是自发性和放热的，而动力学研究表明吸附过程遵循两种型号。可以预期碳纳米球（CNS）另外适用于许多其他用途，例如药物递送，传感器，异均匀催化和功能性聚合物复合材料的制造。

数据可用性

所有数据都括在稿件内。

的利益冲突

作者声明他们没有利益冲突。

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