热液的制备掺杂钛酸纳米管:磁性和光伏性能

摘要

纯,采用水热法合成了钛酸纳米管(TNTs)材料。通过x射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、紫外-可见光谱(UV-Vis)、热分析和磁性测试对其形貌、光学性能、热稳定性和磁性性能进行了表征。人们发现，兴奋剂使人感到恶心-TNT具有可见光活性，与纯钛酸钠纳米管相比，其晶粒尺寸更小，表面积更大，热稳定性更高。估计的磁矩指向弱反铁磁相互作用的存在。申请制备的-TNT用于修饰聚合物太阳能电池中的传统光电阳极。初步结果表明，在包含新设计的器件中，光伏能量转换效率略有提高再版纳米管。

1.介绍

经过Kasuga等人的创新工作[1]，二氧化钛和钛酸纳米管(TNTs)具有较大的比表面积和孔容，由于其迷人的微观结构和优良的性能而获得了很好的发展前景[2］．“透明国际”纳米管（如钛酸钠）（nT，）和钛酸氢（T或者T通过简单的水热法制备的是由于它们的一维纳米结构，均匀的纳米纳米，电子导电性和较大的比表面积特别有趣3.］．这向光催化，感测，吸附剂，中孔催化剂等应用展示了许可，以及用于染料敏化太阳能电池的良好候选材料[4］．与散装材料相比，纳米管具有可用于吸收光子的大的比表面积，同时还提供用于增强的电子转移的通道，从而有助于增加光伏能量转换的效率[5］．

稀土离子已广泛用于高性能发光装置，催化剂和其他功能材料，因为源自其4F电子的电子，光学和化学特性[6］．稀土钛合物具有有趣的电介质，压电和铁电性能[7- - - - - -9］．这些材料通常具有柏树结构[10.- - - - - -13.]，找到许多应用程序。

在这项研究中，钛酸纳米管掺杂有具有不同浓度的金属水平的离子通过纯锐钛矿的水热处理合成- 被驾驶浓氢氧化钠溶液中的粉末。首次获得了顺磁掺杂的钛酸纳米管鉴于在无机/聚合物混合太阳能电池装置中可能有前途的应用。此外,可以用外部磁场操纵材料，以便在不同的表面上更好地对准。这些钛酸纳米管的形态，结构，热稳定性和磁性掺杂描述并讨论过。

2.实验

2．1．化学物质

钛（IV）异丙醇，TI（TTIP）98.9％，Fluka，钆（III）硝酸盐五水合物GD．5O（99.9％纯级），Aldrich，polyium [2-（3-噻吩基） - 乙氧基-4-丁基磺酸盐]，或Ptebs是水溶性噻吩聚合物，美国染料源。所有其他化学物质都是分析纯度等级，并从Sigma-Aldrich Inc.收到的。

使用从哈特福德玻璃公司，美国购买的玻璃板（FTO玻璃，氟掺杂的氧化锡覆盖层，以及从哈特福德玻璃公司购买的薄片电阻25±5Ω）用作沉淀二氧化钛多孔膜的基材，并切成25×25×2.3 mm sheets.

2.2。综合再版钛酸纳米管

的锐钛矿- 被驾驶首先通过常规溶胶 - 凝胶法制备粉末。将4.6ml TTIP溶解在搅拌下在30ml甲醇中。然后加入0.2ml浓HCl（催化剂）和1.6mL水解的混合物。允许TTIP的水解15-30分钟。然后在搅拌下将0,2,5,7mol％溶解在20ml甲醇中的硝酸钆溶于20ml甲醇中。将所得透明的胶体悬浮液搅拌2小时，然后24小时搅拌24小时，直至形成凝胶。将所得凝胶干燥然后磨成粉末，然后在c 2小时。

掺杂钛酸纳米管(- tnt)按参考文献[14.］．在典型的方法中，100mg纯锐钛矿- 被驾驶纳米颗粒被转移到一个聚四氟乙烯内衬的高压釜中，该高压釜包含20毫升的10 M NaOH。然后将高压釜放入烤箱中摄氏48小时。高压釜中的内容物被过滤，产生的粉末被稀释的HCl洗涤，然后去离子水直到并晒干C在真空烘箱中持续5小时。

2.3。材料特征

纳米管以多种方式表征。透射电子显微镜（TEM）是使用在100kV的JEOL Model JEM-1230 TEM完成的。使用D / MAX进行X射线衍射（XRD）分析γA. X射线衍射仪（Pert pro，日本）与铜辐射（= 0.15418 nm)在45 KV和40 mA。喇曼散射光谱由Horiba Jobin Yvon喇曼光谱仪记录，使用632.817 nm He-Ne激光器激发。光束通过标准的奥林巴斯显微镜聚焦，100倍的镜头向下至5-10米直径。使用Perkin-Elmer Pyris TGA进行差示扫描量热法（DSC）和热重分析（TGA）气体，以加热速度C / min。温度从室温范围内C为了获得结晶和相变数据。样品的光学性质通过使用Jasco V550 UV-Vis分光光度计表征。

使用超导鱿鱼磁体在5-100 k的温度范围内进行直流磁化率，其中励磁场 Oe. On the basis that the magnetic susceptibility can be related to atomic properties, we converted mass magnetic susceptibility to the molar magnetic susceptibility使用， 在哪里是研究样品的分子量。

对于光伏器件的表征，电流-电压IV.使用KEITHLEY 236源测量单元与AM 1.5太阳模拟器（光谱物理模型96000）测量黑暗和照明中的特性。强度约为80 mw / c用光谱物理学光功率计（型号407A）测量。

2．4．太阳能电池制造

如文献中所述，制造杂化无机/聚合物太阳能电池装置[15.]但是加入了一个ti孔阻塞层(HBL) [16.］．每根衬底制造十二件设备以检查再现性。每个设备（区域= 0.15 c)在fto涂层玻璃基板上由四层组成，即密集的TiHBL，多孔纳米晶TNT层，PTEB聚合物层（约8 M厚）通过脱落制备，并通过溅射沉积的Au层。

通过将1g钛酸淀粉与含有1ml乙酸的30ml乙醇和五滴Triton X-100混合来制备多孔钛酸盐层。将混合物超声处理15分钟，并在2000rpm的HBL顶部旋转30秒。重复涂布过程以获得厚膜。得到的薄膜烧结在C空气中2小时。

3。结果与讨论

3.1。形态学和水晶特性

前体TI的TEM图像纳米粒子和所得未掺杂水热处理后的-掺杂TNT如图所示1．制备钛酸纳米管的纯钛前驱体为纯锐钛矿型钛纳米颗粒，平均直径约为15 nm，如图所示1(一)．未掺杂和未掺杂材料的TEM形貌-掺杂的钛酸纳米管如图所示1 (b)和1 (c)．从这些图中可以清楚地清楚地识别良好的多壁纳米检查结构，其平均外部（内部）直径约为11nm（5nm）和几百纳米的长度。

Viriya-Empikul等人提出了通过水热反应形成纳米管的机理[17.］．这个过程开始时ti和掺杂的ti.粉末完全溶解在NaOH溶液中。然后，这些粉末形成八面体配置和解决方案中的阴离子。阴离子通过共享边缘来连接以形成t纳米片，它们是几个厚的原子层，并且它们将自己变成纳米管以最小化表面能。

起始前体二氧化钛纳米颗粒的XRD图谱和水热合成的-钛酸纳米管不同-掺杂水平(摩尔比2%-7%)如图所示2．对于起始材料（图2(一个)），只有对应于纯anatase ti的峰值观察到相（JCPDS 21-1272）。然而，钛酸盐纳米管具有新的结晶结构，该结构与明确定义的锐钛矿和金红石相不同，但与已知钛酸盐的报告相符相容（见图2 (b)）[18.］．纯净的峰值位置和- 掺杂的钛酸纳米管几乎相同，并且所获得的衍射峰被鉴定为T（JCPDS 44-0131）[19.］．随着增强的- 悬挂水平，发现没有归因于加拉诺尼亚（图2（c）- - - - - -2（e））。这意味着离子确实掺杂到钛酸纳米管的结构和顺磁性的掺杂离子显然没有改变纳米管的结构[20.］．

3.2。光学特性

数字3.显示纯净的紫外线吸收光谱与纯二氧化钛纳米颗粒相比。相对于大块锐钛矿Ti，掺杂TNT的吸收起始点发生了红移．观察到的可见光活动可能归因于F电子之间的电荷转移转变具有钛酸盐的导带或价带[21.］．

的- 通过拉曼光谱进一步表征钛酸钛纳米管，其如图所示4．纯TI.anatase（图4（a）)属于对称空间群．群论预测锐钛矿相有六种拉曼活性模式:三种以145,197和639 c为中心的模式;两个399和519 c的模式;和模式在513摄氏度［22.］．在5％的拉曼光谱中- 脱落的锐钛矿纳米粒子（见图4（b）），也从四边形锐钛矿相中鉴定了所有观察的拉曼峰。在形成纳米管结构之后，它们的拉曼光谱显然与其前体锐钛矿相不同。在图中4（c）和4（d），有三个新峰位于277,443和660 c在拉曼光谱的纯和- 掺杂钛酸纳米管。277 c的峰值分配给钛酸盐纳米管的特征声子模式[23.］．峰值为443摄氏度根据Ma等人的研究。［24.[分配给涉及六配位钛原子和三个配位氧原子的Ti-O弯曲振动。基于Kasuga等人的研究。［14.]和Sun等人。［25.]，峰值在660 c是由于钛酸盐纳米管中的H-O-Ti振动[2］．从拉曼谱- 掺杂钛酸纳米管，来自二次相的任何其他振动模式（例如，氧化钆或各种各样的振动模式对于任何这些光谱，未检测到-ti氧化物物种）。

3.3。热分析

差示扫描量热法(DSC)和热重分析(TGA)进行-TNT以研究在高温范围内得到所得纳米管的热稳定性，在室温下在氮气氛中为10℃/ min的加热速率。C. TGA / DSC数据为5％-掺杂的TNT如图所示5．110,180和180和180和180个重量损失峰值C，其与掺杂钛纳米管的DSC光谱中的三个峰不一致。不同的减肥峰对应于钛酸盐纳米管中不同状态的水，包括解离O分子;physisorbedO分子;化学吸附管状结构中的O分子和tioh键[23.］．在300 ~ 300℃的温度范围内，没有观察到明显的放热或吸热峰C，表明纳米管具有良好的热稳定性。另一个的TGA / DSC数据X％ -Doped TNT（这里未显示）与5％GD的TNT相同³⁺-tnt。

3．4．磁性

磁化率与温度的关系顺磁材料的表现为居里韦斯型行为，可表示为[26.，27.]：

在哪里是主体矩阵的抗磁敏感性，为摩尔居里常数，是顺磁居里温度，还是是绝对温度，单位是开尔文。直流磁化率结果为x ——(100 -x） -T， 在哪里x= 0,2,5和7纳米管在图中显示6（a）作为温度的函数．从这个数字中很清楚，随着增加的增加离子含量，磁化率增加。纯TI.显示温度高于20 k的抗磁性能x ——(100 -x） -T那是， （x ——(100 -x)在(x= 2,5和7）显示了顺磁性行为。数据似乎在大多数温度范围内遵循Curie-Weiss类型的行为。所有测量的曲线都根据温度范围5-100 k的改进的居里卫生定律装配，其相关系数为0.9998。顺磁居里温度的值，确定研究样本并在表中制表1．顺磁居里温度的大小随着增加而增加在TNT基质中的离子。自从副古代居里温度，是样品中磁离子之间相互作用强度的粗略衡量标准，较高的值意味着更强的相互作用和/或更多的离子参与相互作用。顺磁居里温度的负小值表明磁性相互作用主要是反铁磁体再版TNT。

数字6（b）显示磁化与应用的现场曲线（米ydF4y2Ba相对H)为2% Gd³⁺-98 TNT（作为代表性示例）在10 k下。在该施加的场范围内磁化的几乎线性场依赖性是顺磁化合物的常见特征。他们的拟合线通过了指示的原点点掺杂的TNT是顺磁性材料。

Gadolinium离子的实验磁矩是根据以下关系计算的[28.]：

在哪里代表臼齿分数在宿主矩阵中。磁矩的计算值见表1．显然是值的小于GD的原子磁矩的报告值⁺³离子在游离离子状态下：= 7.98［29.- - - - - -31.］．小的负值，表明存在弱的反铁磁相互作用。钆之间相互作用的反铁磁性质的假设⁺³通过使每个钆离子的有效磁矩小于游离钆离子的磁矩的事实也支持离子。．

基于实验数据，人们还可以确定分子场常数如下(32.]：

在哪里和是总和交换耦合的磁离子数量，是磁交换积分，它们的分光镜分裂因子和是玻尔磁控管。的计算值实验数据见表1．很明显，分子场理论是近似常数随着增加离子含量。这种行为假定比率是常量，兑换的数量是耦合的吗离子与样品中磁性离子的总数成正比。以上数据符合随机分布离子。材料的磁性是由于隔离和交换耦合的离子，它们的相对数量取决于组成[30.］．

当磁场被施加到磁性材料时，其磁性矩倾向于在磁场方向上自身对准，并且实现了更有序状态，因此系统的磁熵减小。在磁化的等温过程中，由于磁场的应用，系统的磁熵变化，，可由[27.，33.]：

在哪里和表示磁场的初始值和最终值。显然，当磁化强度的温度依赖性(即，)大。这发生在，例如，对于铁磁-顺磁跃迁，在居里温度，熵变化的最大绝对值是预期的，和顺磁材料在低温。当应用固定的磁场变化时，测量磁熵的变化可以确定磁性材料是否可以被认为是一种良好的磁性制冷剂。因此，对于顺磁材料，熵变将 （5）：

在哪里有在鸸/ moler，和在k和在OE。数字6（c）和6（d）显示不同摩尔百分比的熵变与温度的关系在主机矩阵TNT内部。很明显，随着温度的增加并随着摩尔％的增加而增加，熵变化会降低离子添加到主体材料中。这种行为预计是顺磁性材料，因为当温度在低温范围内降低时它们的磁化迅速增加。由于它们在低温下的顺磁性行为，这些材料具有在温度降低时增加其绝对值的熵变。这意味着在宽范围的温度（5-100K）中使用这些材料作为活性磁性制冷剂的可能性。

3.5。基于MATLAB的混合聚合物太阳能电池的光伏效率-tnt.

通过5％GD的旋涂制备杂化聚合物太阳能电池³⁺- 纳米管层在导电FTO玻璃上重复几次以获得厚膜，约8 m。然后烧结钛酸薄膜放置30分钟。然后将PTEBS聚合物浇铸在生成的纳米管层上。所得到器件的光电流-电压IV表征如图所示7．在AM1下测试了该装置的暗、光IV特性．5强度的照明大约80 mW / c通过FTO电极如图所示7（a）．PTEB.掺杂TNT混合太阳能电池呈现短路电流密度(）84A / C.，开路电压()为0.66 V，填充系数(FF)为0.49，从而产生功率转换效率(η）0.034％。与PTEB纯二餐设备相比（= 0.01％），光伏性能略高- 如图所示，观察到了聚合物太阳能电池7（b）．这可能归因于更好的聚合物负载和应用钛酸盐纳米管薄膜捕获轻。

这些初步结果表明了钆掺杂钛酸酯纳米管用于高效杂种聚合物太阳能电池的希望施用。更好的顺磁性对齐- 通过施加外部磁场，预期在聚合物太阳能电池中加强电子传输性能，导致电力转换更有效。这方面的进一步研究正在进行中。

4。结论

目的是确定有希望的设计为未来的新型多功能纳米材料的发展。我们已成功合成-TNT纳米管通过简单的水热过程，并对其性能进行了综合表征。结构和光学分析表明，TNT的掺杂是由增强其热稳定性，阻碍其晶粒尺寸的增长，增加其表面积。掺杂材料具有可见光吸收效率。此外,-TNT样品表现出顺磁性和弱反铁磁相互作用。使用掺杂的5％GD测试制备的杂交聚合物太阳能电池³⁺-TNT显示出光力转换效率的光。仍然需要通过外部磁场操纵来优化它们的对齐，以进一步改进太阳能电池效率，以利润的开发程度。

致谢

这项工作主要由美国 - 埃及联合科学和技术委员会提供资金。Mona M. Saif博士和I.S博士。雅利亚得到了埃及高等教育部的伙伴关系和所有权倡议（典范）的支持。TEM显微镜在VCU神经生物学和解剖学显微术部门进行。XRD测量是在VCU化学系中进行的。

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